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論文

Effects of gelation and sintering conditions on granulation of Li $_{2}$ TiO $_{3}$ pebbles from Li-Ti complex solution

土谷邦彦; 河村弘; Casadio, S.*; Alvani, C.*

Fusion Engineering and Design, 75-79, p.877 - 880, 2005/11

https://doi.org/10.1016/j.fusengdes.2005.06.063

被引用回数：26 パーセンタイル：83.98(Nuclear Science & Technology)

チタン酸リチウム(Li $_{2}$ TiO $_{3}$ )微小球が、日本及び欧州の核融合炉用ブランケット設計に提案されている。Li $_{2}$ TiO $_{3}$ 微小球の製造に関して、低コスト大量製造,リチウムの再利用の観点から湿式法やゾルゲル法が有望である。これまで、直接湿式法によるLi $_{2}$ TiO $_{3}$ 微小球の予備製造試験を行い、微小球の焼結密度は80-85%T.D.に達したものの、結晶粒径及び真球度は満足したものではなかった。このため、Li $_{2}$ TiO $_{3}$ の溶解や凝固剤中への滴下効果及びゲル球の乾燥や焼結の効果を調べた。溶解試験では、2種類の30%-H $_{2}$ O $_{2}$ 及び30%-H $_{2}$ O $_{2}$ +C $_{6}$ H $_{8}$ O $_{7}$ とも、溶解温度を60-100 $^{circ}$ Cにすることにより、溶解率は97%以上であった。これらの溶解液を濃縮し、凝固剤として用いたアセトン中に滴下した結果、30%-H $_{2}$ O $_{2}$ +C $_{6}$ H $_{8}$ O $_{7}$ で溶解した溶液を用い、25 $^{circ}$ Cのアセトン中に滴下した時、ゲル球が生成することがわかった。TG-DTA分析及びX線回折の結果、600 $^{circ}$ Cまでに4つのピークが観察されるとともに、得られた物質はLi $_{2}$ TiO $_{3}$ であることが明らかになった。

論文

Preparation of silicon-based oxide layer on high-crystalline SiC fiber as an interphase in SiC/SiC composites

井川直樹; 田口富嗣; 山田禮司; 石井慶信; 實川資朗

Journal of Nuclear Materials, 329-333(Part1), p.554 - 557, 2004/08

https://doi.org/10.1016/j.jnucmat.2004.04.116

被引用回数：6 パーセンタイル：40.63(Materials Science, Multidisciplinary)

SiC/SiC複合材料の擬似延性破壊挙動発現のためには、繊維-母材間に優れた界面材を採用することが重要である。界面材にはCやBNが用いられているが、中性子環境下や酸化雰囲気ではこれらの界面材が劣化してしまうことから、SiC繊維の酸化特性限界により、酸化物材料は使用できなかった。しかし、近年耐酸化特性に優れた先進SiC繊維が開発され、酸化物界面材の適用が可能になりつつある。そこで、低放射化や耐照射性に優れていると期待されるSi系の酸化物材料の作製とその力学的評価を行った。ゾルゲル法によりSiC繊維上にほぼ均一にSi系酸化物層を形成することに成功した。1200 $^{circ}$ Cまでの温度では、この酸化物層を持つ繊維の引張強度を、未加工の繊維と同程度までに引き上げることができたので、本酸化物層が界面材として、CVI法等の複合材作製法で使用できることがわかった。

報告書

ゾルゲル粒子加圧成形法によるペレット製造用原料粒子の調製; 50m級のThO $_{2}$ および(Th,U)O $_{2}$ 微小球の調製

山岸滋; 高橋良寿

JAERI-M 93-122, 18 Pages, 1993/06

JAERI-M-93-122.pdf:1.47MB

ペレット製造のためのゾルゲル粒子加圧成形法に用いる原料粒子のサイズ制御条件と柔らかい原料粒子を得るための乾燥条件を検討した。ゾルを水平方向に吹き出す振動ノズルを基にしたゲル化装置を用いて、170~700mのゾル滴(50~200mの焼結粒子に相当)の分割に適したノズル径、ゾル供給速度、振動周波数の条件を調べた。乾燥条件については、このような極微小ゲル粒子中の水分をアルコールで置換した後、粒子が固着することなくアルコール除去できる条件を検討した。確立した条件を適用して調製したU含有率[U/(Th+U)モル比]0~30%の粒子の例を示した。

論文

Sintering behavior of sol-gel (Th,U)O $_{2}$ microspheres

山岸滋; 高橋良寿

Journal of Nuclear Materials, 189, p.134 - 140, 1992/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(92)90427-M

被引用回数：3 パーセンタイル：35.31(Materials Science, Multidisciplinary)

ゾルゲル(Th,U)O $_{2}$ 微小球の焼結挙動を、不純物硫酸塩および加熱雰囲気の影響に重点を置いて研究した。Ar-4%H $_{2}$ 中での(Th,U)O $_{2}$ 焼結では、硫酸塩の影響はほとんどなく、1300 $^{circ}$ Cで99%TD以上の密度となった。硫酸塩のない場合、このような高密度製品は、空気中1300 $^{circ}$ C焼結でも得られた。しかし、この稠密化の過程は、空気中とAr-4%H $_{2}$ 中とでは異なること、また、中間のある温度で一度空気中加熱した中間体は1300 $^{circ}$ CAr-4%H $_{2}$ 中加熱しても、もはや99%TDにはならないことが分った。このことから、大バッチ量の焼結時に時々低密度になった理由を考察した。また、U含有率にかかわらず、高密度で外観も均一の製品を確実に得られる共通の条件を提案した。

論文

Preparation of ThO $_{2}$ pellets by sol-gel microsphere pelletization

山岸滋; 高橋良寿

Journal of Nuclear Materials, 189, p.72 - 78, 1992/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(92)90420-P

被引用回数：5 パーセンタイル：48.15(Materials Science, Multidisciplinary)

ゾルゲル粒子に添加物を加えることなく加圧成形することにより高密度ThO $_{2}$ ペレットを調製することを研究した。プレス原料粒子は、ThO $_{2}$ ゲル粒子中の水分をイソプロパノールで充分置換したのち、そのアルコールを減圧加熱除去して得た。この粒子を450 $^{circ}$ C熱処理後、10~15%再加湿したものをプレスし、1300 $^{circ}$ Cの低温焼結により、85~98%TDの良質のペレットを得た。熱処理及び加湿水分の成形および焼結に及ぼす効果についても考察している。

論文

核燃料

山岸滋

高機能材料を拓く; ゾルーゲル法の現状と展望,1992, p.122 - 127, 1992/00

本総説は、「技術情報サービス懇談会」のゾルゲル法リポート刊行会が発行する、「ゾルーゲル法の現状と展望」と題するパンフレットの第3章ゾル-ゲル法の革新的側面の第1節新化学としてのゾル-ゲルの一部を構成するものである。核燃料製造におけるゾルゲル法の応用例を簡単に概説している。

論文

Further study on sintering behavior of sol-gel ThO $_{2}$ microspheres

山岸滋; 高橋良寿

Journal of Nuclear Materials, 182, p.195 - 202, 1991/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(91)90429-B

被引用回数：5 パーセンタイル：53.87(Materials Science, Multidisciplinary)

不純物硫酸塩含有と非含有の2種の硝酸トリチウム原料を用いて、ゾルゲルThO $_{2}$ 微小球の焼結挙動を更に研究した。それは前報の研究で用いた原料が相当量の不純物硫酸塩を含んでいたからである。焼結挙動に及ぼす硫酸塩の影響の他、ゾル中Th濃度、ゲル球洗浄温度、焼結雰囲気の影響をも調べた。その結果、前報で報告した、焼結密度の焼結雰囲気である空気-水蒸気混合ガス中の水蒸気濃度に対する依存性は、硫酸塩が共存し、ゾル中Th濃度が低く、ゲル球洗浄温度が高い限られた場合においてのみ当てはまることが分かった。また、硫酸塩の共存しない場合には、99%TDの高密度のものが水蒸気濃度にかかわらず容易に得られることが分かった。硫酸塩共存の場合、ゾル中Th濃度が高いほど、あるいは洗浄温度が低いほど焼結密度が高くなることが分かった。このような硫酸塩の密度に及ぼす効果の差は、昇温中の微細組織の雰囲気による差で説明された。

論文

Preparation conditions and gelation behaviors of ThO $_{2}$ -UO $_{3}$ sols for(Th, U)O $_{2}$ microsphere fabrication

山岸滋; 高橋良寿

Journal of Nuclear Science and Technology, 25(11), p.848 - 856, 1988/11

https://doi.org/10.3327/jnst.25.848

(Th,U)O $_{2}$ 粒子製造のゾルゲル法に用いるThO $_{2}$ -UO $_{3}$ 原料ゾルの調整条件を、硝酸塩出発溶液をpH制御下で中和するアンモニアガス添加法により研究した。

論文

Effect of thorium concentration on ThO $_{2}$ sol preparation under pH control by gaseous ammonia addition method

山岸滋; 高橋良寿

Journal of Nuclear Science and Technology, 24(9), p.748 - 758, 1987/09

https://doi.org/10.3327/jnst.24.748

被引用回数：8 パーセンタイル：63.44(Nuclear Science & Technology)

アンモニア水添加法によるpH制御下でのゾル調製に用いた装置を改良し、アンモニア水に代えてアンモニアガスを使用できるようにした。この装置を用いて、初期Th濃度が1~2.34mol/lのTh(NO $_{3}$ ) $_{4}$ 出発溶液を中和して、最終温度0.94~2.0mol/lのThO $_{2}$ ゾルを調製した。コロイド率が高くかつコロイド粒子の大きい良質ThO $_{2}$ ゾルを得る条件を明らかにした。そのためには、中和様式を濃度に応じて変える必要があることを見出した。得られたゾルの粘度は1.5~2.5mPa・Sで、同様の方法でKFAの研究者が作ったゾルの値よりはるかに低かった。その差異は、中和様式の異なるためであると推定される。

論文

Production of (Th,U)O $_{2}$ microspheres with uranium content of 035% by sol-gel process using CCl $_{4}$ as gelation media

山岸滋; 高橋良寿

Journal of Nuclear Science and Technology, 23(9), p.794 - 801, 1986/00

https://doi.org/10.3327/jnst.23.794

被引用回数：9 パーセンタイル：69.99(Nuclear Science & Technology)

U含有率040%,直径0.31.3mmの(Th,U)O $_{2}$ 微小球を四塩化炭素-アンモニア系で原料ゾルをゲル化する方法で製造し、その特性を測定している。その真球度は、U含有率が高いほど、換言すれば、原料ゾルのコロイド率が低いほど悪くなる。これは、ゲル化時の非等方的収縮がより大きいことによる。このため、U35%までは、満足すべき微小球が得られるが、U40%で得られない。また、この収縮は、U含有率が高いほど微小球表面を荒くする。これは、BET表面積と幾何学的表面積の比、および、顕微鏡観察から明らかである。みかけ密度とかさ密度も測定し、比較している。混合酸化物の場合、微小球は容易に98%T.D.以上に焼結されるが、ThO $_{2}$ ではそうでなく87~99%T.D.の範囲にバラつく。そのような低密度のThO $_{2}$ も含めた全試料において、開気孔率は1%以下である。

論文

Preparation of ThO $_{2}$ -UO $_{3}$ sols with uranium contents of 035% for gelation into microspheres in CCl $_{4}$ -ammonia media

山岸滋; 高橋良寿

Journal of Nuclear Science and Technology, 23(8), p.711 - 721, 1986/00

https://doi.org/10.3327/jnst.23.711

被引用回数：8 パーセンタイル：66.74(Nuclear Science & Technology)

pH制御下で硝酸塩溶液をアンモニア水で中和する方法でU含有率040%のThO $_{2}$ -UO $_{3}$ 混合ゾルを製造する条件を検討している。U035%では、四塩化炭素-アンモニア系ゲル化用の良質原料ゾルを得ている。製造可能の安定なゾル中のUのコロイド率は、Thのそれに比べて低い。その上、U含有率が高くなるにつれて後者は少し低くなるだけであるが前者はかなり低くなる。その結果、(Th+U)のコロイド率も急激に低くなる。ゾルのゲル化挙動の良否は、ゾル中の4.1nm以上のコロイド率とU含有率とに依存する。ゲル球破損を起さないための上記のコロイド率の下限値は、U含有率が高くなるにつれて低くなる。ゲル球破損は、低U含有率ではクラックであるが、高U含有率では「えくぼ」あるいは「へそ」のような穴である。この差異についても考察している。

論文

Sol-gel method using carbon tetrachloride as drop-formation medium for producing large ThO $_{2}$ -base microspheres

山岸滋; 高橋良寿

Journal of Nuclear Science and Technology, 22(12), p.995 - 1000, 1985/12

https://doi.org/10.3327/jnst.22.995

被引用回数：16 パーセンタイル：85.27(Nuclear Science & Technology)

ThO $_{2}$ あるいは(Th,U)O $_{2}$ の大きな球状粒子をゾルゲル法でつくる方法について述べている。そこでは、ゾル滴形成媒質として四塩化炭素を、ゲル化剤としてアンモニアを使用する。用いる原料ゾルは四塩化炭素より軽い。そのため、ゾル滴はゲル化カラムの底部において純四塩化炭素の中で形成される。その後、ゾル滴はアンモニア性四塩化炭素の中を上昇しながら表面を固化し、四塩化炭素の上に配置された濃アンモニア水との界面に到達してゲル化を完結する。界面ゲル球を連結的に回収するために特殊な工夫がなされている。この装置を用いて、ThO $_{2}$ ,(Th,U)O $_{2}$ の大きな粒子をひびなしに得られる。最大達成直径は、それぞれ1000m,1300mである。これらの粒子の真球度は、直径1000mの場合でも1.1より小さい。

報告書

ゾルゲル法による(Th,U)O $_{2}$ 燃料核製造

山岸滋; 高橋良寿

JAERI-M 85-127, 36 Pages, 1985/09

JAERI-M-85-127.pdf:1.28MB

被覆粒子燃料用(Th,U)O $_{2}$ 核の製造条件を検討した。原料ゾルは、硝酸塩溶液をアンモニアで中和して製造した。前中和を加味したPh制御方式での中和により、ゲル化に適したゾルが得られた。分離することなくThとUを分析するためのEDTA滴定法を検討した。これにより、ゾル中のThとUの挙動が異なることが明らかとなった。すなわち、Uは選択的に大粒子沈殿に濃縮する傾向がある一方、Uのコロイド率はThより低かった。ゾル滴は、へキソン-アンモニア系でゲル化した。真球度を改良する目的で三流体ノズルを用いたが効果はわずかであった。約300gのTh $_{0}$ $_{.}$ $_{8}$ U $_{0}$ $_{.}$ $_{2}$ O $_{2}$ 核を被覆粒子燃料の照射実験のために試作した。

口頭

脱水ゲル化法を利用したMA核変換用窒化物燃料製造方法の検討

水谷義隆*; 本田真樹*; 西剛史*; 林博和

no journal, ,

原子力機構におけるADSを用いたMA核変換用の燃料の研究開発では、ZrNを不活性母材としたTRU(Pu+MA)窒化物燃料がADS燃料の第一候補である。これまでに原子力機構において、ZrN-TRU窒化物試料などの実験室規模の製造試験及び物性測定試験を実施してきた。燃料成分であるTRU窒化物の製造方法については、TRU酸化物を原料として用い、炭素粉末と混合成型し、窒素気流中で加熱する炭素熱還元法、及び乾式再処理によって回収されるTRU-Cd合金を窒素気流中で加熱する蒸留窒化法の研究開発を行ってきた。酸化物を原料とした炭素熱還元法は、商用サイクルで発生した高レベル放射性廃棄物から分離回収したMA溶液を酸化物に転換してから窒化物製造を行う工程での利用が考えられているが、粉砕混合工程などにおける粉末の取扱いによるダストの発生などが課題である。本研究では、この課題を解決するため、MA溶液を原料として、ダストの発生を抑制して窒化物製造に適した酸化物-炭素粉末混合体を製造する方法である、脱水ゲル化法による粒子製造手法の開発を目的とした。試験の結果、希釈材ZrとTRUを模擬したDyが均一な粒子が製造可能であることを確認した。また、炭素を含むZr酸化物粒子を炭素熱還元処理することで、窒化粒子を製作可能であることを確認した。一方、炭素熱還元処理後も炭素が残留しており、今後の課題と考えられる。

口頭

安全性・経済性向上を目指したMA核変換用窒化物燃料サイクルに関する研究開発,9; 燃料製造へのゾルゲル法適用とN-15経済的利用に関する技術開発の状況

高野公秀

no journal, ,

マイナーアクチノイド(MA)核変換用窒化物燃料の製造において枢要な、ゾルゲル法による酸化物と炭素の混合粒子作製と、N-15同位体濃縮窒素ガスの経済的利用(循環精製)に関する技術開発の状況を報告する。

口頭

安全性・経済性向上を目指したMA核変換用窒化物燃料サイクルに関する研究開発,15; 外部ゲル化法による窒化物粒子作製と窒素循環精製システム試作機の性能評価

岩佐龍磨; 高野公秀

no journal, ,

MA含有窒化物燃料製造に共通の課題として、ゾルゲル法の適用と $^{15}$ N濃縮窒素ガスの経済的利用に関して研究開発を行った。外部ゲル化法で作製した希土類酸化物と炭素の混合粒子を炭素熱還元により窒化した結果、高純度な窒化物粒子が調製され、窒化反応効率が高いというゾルゲル法適用の利点の一つを実証した。窒化反応中に発生するCOを除去した上で、消費した窒素ガスを自動で供給可能な窒素循環精製システムの試作機を設計・製作し、その性能を評価した。結果、実用化に十分耐える性能を持つことが示され、今後付加すべき機能とその原理についても検討した。